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真空干燥箱

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真空干燥箱是專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質而設計的,工作時可使工作室內保持一定的真空度,并能夠向內部充入惰性氣體,特別是一些成分復雜的物品也能進行快速干燥,采用智能型數字溫度調節儀進行溫度的設定、顯示與控制。


目錄

簡介


技術參數:
1.控溫范圍:RT+10~200℃ 、250℃ 、RT+5℃~65℃
2.溫度分辨率:0.1℃
3.恒溫波動度:±1℃
4.達到真空度:小于133Pa
5.工作室材料:優質不銹鋼板(或冷扎板)
6.定時范圍:0~9999min
7.電源電壓:220V/50Hz·380V/50Hz
真空干燥箱專為干燥熱敏性,易分解和易氧化物質而設計,能夠向內部沖入惰性氣體,特別是一些成分復雜的物品也能進行快速干燥。
真空干燥箱為較古老的干燥裝置,箱內被加熱板分成若干層。加熱板中通入熱水或低壓蒸汽作為加熱介質,將鋪有待干燥藥品的料盤放在加熱板上,關閉箱門,箱內用真空泵抽成真空。加熱板在加熱介質的循環流動中將藥品加熱到指定溫度,水分即開始蒸發并隨抽真空逐漸抽走。此設備易于控制,可冷凝回收被蒸發的溶媒,干燥過程中藥品不易被污染,可以用在藥品干燥、包材滅菌及熱處理上。
在上世紀80年代原料藥行業多用此設備為主要干燥器,但由于不易對料盤進行在線清洗和在線滅菌,干燥速度慢,工人勞動強度大,而且為實現藥品均一性,干燥后還要經混粉裝置混合,現原料藥大生產上已很少應用,多用于中、小試生產或包材熱處理壽力空壓機配件。 [1] 

用途


真空干燥箱廣泛應用于生物化學,化工制藥、醫療衛生、農業科研、環境保護等研究應用領域,作粉末干燥、烘培以及各類玻璃容器的消毒和滅菌用。特別適合于對干燥熱敏性、易分解、易氧化物質和復雜成分物品進行快速高效的干燥處理。 [2] 

箱體結構


1、智能型程序液晶溫度控制器
[智能型程序液晶溫度控制器] 智能型程序液晶溫度控制器
2、惰性氣體進氣閥
3、進口真空表
4、下箱體柜
電熱真空干燥箱外殼由鋼板沖壓折制、焊接成型,外殼表面采用高強度的靜電噴塑涂裝處理,漆膜光滑牢固。工作室采用碳鋼板或不銹鋼板折制焊接而成,工作室與外殼之間填充保溫棉。工作室的內部放有試品擱板,用來放置各種試驗物品,工作室外壁的四周裝有云母加熱器。門封條采用硅橡膠條密封,箱門上設有可供觀察用的視鏡。電熱真空干燥箱的抽空與充氣均由電磁閥控制,電器箱在箱體的左側或下部,電器箱的前面板上裝有真空表、溫控儀表及控制開關等,電器箱內裝有電器元件。 [1] 

特點


智能型溫度調節儀均有超溫保護功能。在設備工作過程中如果工作室內的溫度超過設定溫度值時,超溫保護電路動作,切斷加熱回路。
電熱真空干燥箱可使工作室內保持一定的真空度并采用智能型數字溫度調節儀進行溫度的設定、顯示與控制。該溫度調節儀采用計算機技術對工作室內的溫度信號進行采集、處理,可使工作室內的溫度自動保持恒溫。該溫控系統屬P.I.D智能控溫,性能可靠、使用方便。
比起常規干燥技術具備以下優勢:
◆真空環境大大降低了需要驅除的液體的沸點,所以真空干燥可以輕松應用于熱敏性物質;
◆對于不容易干燥的樣品,例如粉末或其他顆粒狀樣品,使用真空干燥法可以有效縮短干燥時間;
◆各種構造復雜的機械部件或其他多孔樣品經過清洗后使用真空干燥法,完全干燥后不留殘余物質;
◆使用更安全----在真空或惰性條件下,完全消除氧化物遇熱爆炸的可能;
◆與依靠空氣循環的普通干燥相比,粉末狀樣品不會被流動空氣吹動或移動;
控制特點:具有因停電,死機狀態數據丟失而保護的參數記憶,來電恢復功能。
性能特點:
■采用國內流線圓弧型設計,外殼采用冷軋鋼板制造,表面靜電噴塑;
■本機溫控系統采用微電腦單片機技術,控溫,定時,超溫報警;
■顯示為雙屏高亮度數碼管顯示,示值準確直觀,性能優越,觸摸式按鍵設定調節參數;
■溫控傳感器采用的是電容式原裝進口部件;
■采用進口電機及風葉;具有定時和計時功能;
■內膽均為不銹鋼材料制成;半圓形四角易清潔;
■本機箱門完全松緊可由用戶任意調節,整體成形的硅橡膠門封圈,確保箱內高真空度;
■本機工作室為長方體結構,使有效容積達到大,箱門采用鋼化、防彈雙層玻璃門,使觀察工作室培養物品能讓用戶一目了然。 [3] 

真空干燥箱使用方法


使用環境要求

a)溫度:5~40℃
b)相對濕度:≤85%RH
c)電源電壓:220V±10%;50Hz
d)周圍無強烈震動及腐蝕性氣體影響

抽真空調試

a)將箱門關上并將門拉手旋緊到位,關閉放氣閥(使橡皮塞上的孔與放氣閥上的孔扭偏90°),開啟真空閥(由逆時針旋轉90°),第一次使用可能真空閥開關較緊,可用力旋轉。
b)用隨機配件真空連接管(內徑:Φ16mm壁厚:10mm)將真空干燥箱抽氣管(外徑:Φ16mm)和真空泵(2XZ-2型,進氣口外徑Φ16mm)連接牢固(6090及6210型已連接好)。接通真空泵電源,開始抽氣,當真空表指示值達到-0.1Mpa時,先關閉真空閥后關閉真空泵電源,以防止真空泵機油倒流到工作室內,(6090及6210型無真空閥,可直接關閉面板上真空泵電源)此時箱內處于真空狀態。 [3] 

真空箱調試

在真空度調試完畢后,可作如下操作:
a.打開真空箱電源,此時電源指示燈應亮(6090及6210型應再分別打開控溫儀開關)控溫儀通電自檢,PV屏顯示工作室內測量溫度,SV屏顯示出廠時設定的溫度。控溫儀上AT及HEAT等燈應亮,表示儀表進入加溫的工作狀態。
b.修改設定溫度
1.按一下控溫儀的功能鍵(SET);PV屏顯示SP字符后,可用鍵頭按鈕進行設定溫度的修改(6090與6210型對2及3個儀表應分別設定修改,以下類同)。
2.修改完畢后,再按一下SET鍵,PV屏顯示ST字符,設定定時時間。
如不使用定時功能,則仍然讓其ST=0
3.再按一下SET鍵,使PV屏顯示工作室溫度,SV屏顯示新的設定溫度。儀表AT及HEAT燈亮,此時儀表重新進入加溫的工作狀態。
c.當工作室內溫度接近設定溫度時,HEAT燈忽亮忽暗,表示加熱進入PID調節階段,儀表有時測量溫度超過設定溫度,有時低于設定溫度屬正常現象。當測量溫度接近或等于設定溫度后,再待1~2h后工作室進入恒溫狀態,物品進入干燥階段。
d.所需溫度較低時,可采用二次設定方式,如所需工作溫度70℃,第一次先設定60℃,等溫度過沖開始回落后,再第二次設定70℃,這樣可降低甚至杜絕溫度過沖現象,盡快進入恒溫狀態。
e.當物品干燥完畢后,關上電源,如果加速降溫,則打開放氣閥使真空度為0,待5分鐘左右再打開箱門。
4.若工作室內干燥物的濕度較大,產生的水氣會影響真空泵的性能,建議在干燥箱和真空泵之間,串入一個“干燥/過濾器”。
5.若在干燥物品的過程中,需要加入氮氣等惰性氣體,應在合同中注明,增配一個進氣閥。
(注意:1.若真空泵正常且符合技術要求,不能抽真空,則打開箱門使用產品附件中的板手將箱體上的門扣向里擰一圈收短,重新關門。2.此真空干燥箱不能作為電熱干燥箱使用,因工作室不在真空狀態,測量溫度與工作室內實際溫度誤差極大)[1] 

操作流程

1、將物料均勻放入真空干燥箱內樣品架上,推入干燥箱內
2、關緊箱門,放氣閥,箱門上有螺栓,可使箱門與硅膠密封條緊密結合
3、將真空泵與真空閥連接,開啟真空閥,抽真空
4、依據真空泵的性能,抽到壓力表為真空泵的極限值為準
5、抽完真空后,先將真空閥門關閉,如果真空閥門關不緊,請更換,然后再將真空泵電源關閉或移除。(防止倒吸現象產生)
6、本所物料的干燥周期,每隔一段時間觀察一下,歷力表,溫度表,和箱體內的變化,來處理。如果壓力表指數下降,則可能存在漏氣現象,可再進行抽氣操作
7、干燥完成后,先將放氣閥打開,放出里面氣體,再進行打開真空干燥箱箱門,取出物料。 [1] 

使用注意事項

1.真空箱外殼必須有效接地,以保證使用安全。
2.真空箱應在相對濕度≤85%RH,周圍無腐蝕性氣體、無強烈震動源及強電磁場存在的環境中使用。
3.真空箱工作室無防爆、防腐蝕等處理,不得放易燃、易爆、易產生腐蝕性氣體的物品進行干燥。
4.真空泵不能長時期工作,因此當真空度達到干燥物品要求時,應先關閉真空閥,再關閉真空泵電源,待真空度小于干燥物品要求時,再打開真空閥及真空泵電源,繼續抽真空,這樣可延長真空泵使用壽命。
5.干燥的物品如潮濕,則在真空箱與真空泵之間好加入過濾器,防止潮濕氣體進入真空泵,造成真空泵故障。
6.干燥的物品如干燥后改變為重量輕,體積小(為小顆粒狀),應在工作室內抽真空口加隔阻網,以防干燥物吸入而損壞真空泵(或電磁閥)。
7.真空箱經多次使用后,會產生不能抽真空的現象,此時應更換門封條或調整箱體上的門扣伸出距離來解決。當真空箱干燥溫度高于200℃時,會產生慢漏氣現象(除6050、6050B、6051、6053外),此時拆開箱體背后蓋板用內六角扳手擰松加熱器底座,調換密封圈或擰緊加熱器底座來解決。
8.放氣閥橡皮塞若旋轉困難,可在內涂上適量油脂潤滑。(如凡士林)
9.除維修外,不能拆開左側箱體蓋(6090及6210型除外)以免損壞電器控制系統。
10.真空箱應經常保持清潔。箱門玻璃切忌用有反應的化學溶液擦拭,應用松軟棉布擦拭。
11.若真空箱長期不用,將露在外面的電鍍件擦凈后涂上中性油脂,以防腐蝕,并套上塑料薄膜防塵罩,放置于干燥的室內,以免電器元件受潮損壞,影響使用。
12.真空箱不需連續抽氣使用時,應先關閉真空閥,再關閉真空泵電源,否則真空泵油要倒灌至箱內。 [2] 

真空泵維護及保養


真空烘箱的真空泵-維護保養
1、經常檢查油位位置,不符合規定時須調整使之符合要求。以真空泵運轉時,油位到油標中心為準。
2、經常檢查油質情況,發現油變質應及時更換新油,確保真空泵工作正常。
3、換油期限按實際使用條件和能否滿足性能要求等情況考慮,由用戶酌情決定。一般新真空泵,抽除清潔干燥的氣體時,建議在工作100小時左右換油一次。待油中看不到黑色金屬粉末后,以后可適當延長換油期限。
4、一般情況下,真空泵工作2000小時后應進行檢修,檢查桷膠密封件老化程度,檢查排氣閥片是否開裂,清理沉淀在閥片及排氣閥座上的污物。清洗整個真空泵腔內的零件,如轉子、旋片、彈簧等。一般用汽油清洗,并烘干。對橡膠件類清洗后用干布擦干即可。清洗裝配時應輕拿輕放小心碰傷。
5、有條件的對管中同樣進行清理,確保管路暢通。
6、重新裝配后應進行試運行,一般須空運轉2小時并換油二次,因清洗時在真空泵中會留有一定量易揮發物,待運轉正常后,再投入正常工作。
7、檢查真空泵管路及結合處有無松動現象。用手轉動真空泵,試看真空泵是否靈活。
8、向軸承體內加入軸承潤滑機油,觀察油位應在油標的中心線處,潤滑油應及時更換或補充。
9、擰下真空泵泵體的引水螺塞,灌注引水(或引漿)。
10、關好出水管路的閘閥和出口壓力表及進口真空表。
11、點動電機,試看電機轉向是否正確。
12、開動電機,當真空泵正常運轉后,打開出口壓力表和進口真空泵,視其顯示出適當壓力后,逐漸打開閘閥,同時檢查電機負荷情況。
13、盡量控制真空泵的流量和揚程在標牌上注明的范圍內,以保證真空泵在高效率點運轉,才能獲得大的節能效果。
14、真空泵在運行過程中,軸承溫度不能超過環境溫度35C,高溫度不得超過80C。
15、如發現真空泵有異常聲音應立即停車檢查原因。
16、真空泵要停止使用時,先關閉閘閥、壓力表,然后停止電機。
17、真空泵在工作第一個月內,經100小時更換潤滑油,以后每個500小時,換油一次。
18、經常調整填料壓蓋,保證填料室內的滴漏情況正常(以成滴漏出為宜)。
19、定期檢查軸套的磨損情況,磨損較大后應及時更換。
20、真空泵在寒冬季節使用時,停車后,需將泵體下部放水螺塞擰開將介質放凈。防止凍裂。
21、真空泵長期停用,需將泵全部拆開,擦干水分,將轉動部位及結合處涂以油脂裝好,妥善保管。 [1] 

原理


1、真空干燥箱的儀表讀數與真空室里的玻棒溫度計讀數產生差異的原因:
一般的電熱真空干燥箱都采用先加熱真空室壁面、再由壁面向工件進行輻射加熱的方式。在這種方式下,控溫儀表的溫度傳感器可以布置在真空室外壁。傳感器可以同時接受對流、傳導、和輻射熱。而處于真空室里的玻璃棒溫度計只能接受輻射熱,更由于玻璃棒黑度不可能達到1,相當一部分輻射熱被折射了,因此玻璃棒溫度計反映的溫度值就肯定低于儀表的溫度讀數。一般講,200℃工況時儀表的溫度讀數與玻璃棒溫度計的讀數兩者相差30℃以內是正常的。如果控溫儀表的溫度傳感器布置在真空室內,玻璃棒溫度計的溫度值與儀表的溫度讀數之間的差異可以適當縮小,但不可能消除,而真空室的密封可靠性增加了一個可能不可靠環節。如果從操作實用角度考慮不希望看到這個差異,可以采用控溫儀表特有的顯示修正功能解決。
2、真空干燥箱先抽真空再升溫加熱的原因
1)工件放入真空箱里抽真空是為了抽去工件材質中可以抽去的氣體成分。如果先加熱工件,氣體遇熱就會膨脹。由于真空箱的密封性非常好,膨脹氣體所產生的巨大壓力有可能使觀察窗鋼化玻璃爆裂。這是一個潛在的危險。按先抽真空再升溫加熱的程序操作,就可以避免這種危險。
2)如果按先升溫加熱再抽真空的程序操作,加熱的空氣被真空泵抽出去的時候,熱量必然會被帶到真空泵上去,從而導致真空泵溫升過高,有可能使真空泵效率下降。
3)加熱后的氣體被導向真空壓力表,真空壓力表就會產生溫升。如果溫升超過了真空壓力表規定的使用溫度范圍,就可能使真空壓力表產生示值誤差。
正確的使用方法應該先抽真空再升溫加熱。待達到了額定溫度后如發現真空度有所下降時再適當加抽一下。這樣做對于延長設備的使用壽命是有利的。
3、真空干燥箱不設溫度均勻度參數的原因
一般的電熱(鼓風)干燥箱均設有溫度均勻度參數:自然對流式的干燥箱為工作溫度上限乘3%,強制對流式的干燥箱為工作溫度上限乘2.5%。惟獨電熱真空干燥箱不設溫度均勻度參數,這是因為真空干燥箱內依靠氣體分子運動使工作室溫度達到均勻的可能性幾乎已經沒有了。因此,從概念上我們就不能再把通常電熱(鼓風)干燥箱所規定的溫度均勻度定義用到真空干燥箱上來。在真空狀態下設這個指標也是沒有意義的。熱輻射的量與距離的平方成反比。同一個物體,距離加熱壁20cm處所接受的輻射熱只是距離加熱壁10cm處的1/4。差異很大。這種現象與冬天曬太陽時,曬到太陽的一面很暖和,曬不到太陽的一面比較冷是一個道理。由于真空干燥箱在結構上很難做到使工作室三維空間內的各點輻射熱的均勻一致,同時也缺乏權威的評估方法,這有可能是電熱真空干燥箱標準中不設溫度均勻度參數的原因。 [2] 

質量鑒別


首先,從結構上分析,一般的干燥箱外殼都是采用冷軋鋼板制造,但是從厚度上將,差別卻很大。由于真空干燥箱里面的真空環境,為防止大氣壓壓壞箱體,其外殼厚度要較鼓風干燥箱大些許,一般是選擇鋼板越厚質量越好,使用壽命也越長。為便于觀察,在干燥箱的箱門都設有玻璃窗,一般有鋼化玻璃和鑲嵌門上的普通玻璃,
其次說起溫度,不得不談到保溫與密封。目前國內干燥箱的保溫材質主要是以纖維棉為主,少數采用聚氨酯,下面談談兩種材質的不同特點。從保溫效果來講,聚氨酯的耐溫與絕熱效果要好于纖維棉,一般聚氨酯可以使箱體內的高溫在大幾個小時內保持穩定,值得一提的是,聚氨酯的高效絕熱性能,可有效地防止箱體外溫度過高燙傷操作員。纖維棉材質的干燥箱在高溫時,只能靠溫度控制器不停的控制與調節,保持箱內溫度的穩定,這樣大大增加了風機與控制器的工作強度,從而降低了干燥箱的使用壽命。再從后期維護來講,由于聚氨酯是整個注塑到箱體內的,后期維修時特別繁瑣,維修前需要將聚氨酯全部掏出來,修好后再注塑進去。而纖維棉不會這么麻煩,操作簡單。從市場上講,纖維棉的價格非常便宜,且可滿足大部分的保溫要求,運用廣泛,纖維棉越細,厚度越大,保溫質量越高。干燥箱的密封一般都是采用抗老化的硅橡膠,密封效果很好。
在循環加熱性能上,風機的選擇至關重要,主要有國產和進口兩種風機。
附件的選擇:一般的干燥箱如不是客戶要求,是不會有時間控制器的,也就是說,干燥時間只能手動控制,如需添加,可選擇時間控制器,增加一個大約在一百元左右。 [2] 

參考資料
  • 1.  真空干燥箱的檢測 安永利; 管地; 劉鑫 品牌與標準化 2012-03-15
    2.  李曉燕主編. 物理化學. 北京:北京大學醫學出版社, 2007.02.
    3.  罩筒式藥品真空干燥箱的技術開發 沈善明; 戴季煌 醫藥工程設計 1997-08-30


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